石灰石是最重要的工业商品之一,因为它在建筑材料、钢铁生产、制药和食品等领域有着广泛的应用。 与工业矿产的其他步骤一样,必须对生产过程进行持续的监控,以确保产品质量的一致性。特别受欢迎的是高纯度石灰石,含有高含量的氧化钙和低浓度的杂质,如Fe2O3。同时MgO也是石灰岩重要的天然成分,需要检测。本篇介绍能量色散x射线荧光光谱仪A-550用于石灰石测量的分析方法。
一、光谱仪配置
本次测量是在能量色散X 荧光光谱仪上进行,其配置如下:
1、采用美国高端硅漂移 SDD 探测器,面积 25mm2 ,分辨率最低至 130eV;
2、50W 高压发生器、电压 0 -50 KV 、电流 0- 1000uA;8 小时稳定性≤0.05%;
3、Ag 靶侧窗 X 射线光管,200μm Be 窗,额定管压管流 5-50kV /0- 1mA;
3、6 位初级滤光片自动切换,1 套准直器;
4、真空测试仓体;
5、全元素分析软件
二、样品简介
石灰石是冶金、建材、化工、轻工、农业等部门的重要工业原料。石灰石主要分析元素:CaO 、MgO 、SiO2 、Al2O3 、Fe2O3 、K2O 、Na2O 、TiO2 、MnO2 、S 、P。
三、制样方法
1、石灰石、 白云石样品,研磨至 150-200 目,105°C 烘干;
2、压片机参数设置,压力 30 吨,保压时间 30 秒;
3、取 5-7g 烘干样品采用硼酸磨具压成直径 40mm-厚 5mm 圆饼;
4、制样后将样饼放至分析腔里直接测量。
四、测试方法
采用 10 个石灰石标准样品建立校准曲线;分析样品中 CaO 、MgO 、SiO2 、Al2O3 、Fe2O3、 S 、P 等 7 种成分的含量;
五、校准曲线
石灰石部分校准曲线:
镁元素谱线可看出A-550对轻元素的优异线性:
六、样品扫描
扫描样品获取样品中每个元素的原始信息图谱:
七、精密度测量
选取一个石灰石日常分析样品,重复测量多次,精密度数据见表 1;观察测量结果的稳定性。
表 1 重复性测试结果
八、结论
能量色散 X 射线荧光光谱仪A-550是实谱仪器公司专为国内冶金冶炼行业设计开发的一款功能强大、耐用好用的实验室分析仪器;采用进口高分辨率SDD 探测器或FAST SDD探测器,大幅提高仪器的分辨率;采用自主研发的高级解谱算法,可有效解决样品中固有的矿物效应和元素之间的吸收增强效应,确保分析结果更准确;采用真空分析腔体,对轻元素 (Na 、Mg 、Al、 Si 、S 、P 等) 分析更可靠。操作简单,系统运行稳定,在分析水泥的主次量元素方面,其测量结果的准确度、精密度和稳定性都满足厂家的质量控制要求。
表3: 样品重复性报告